分會(huì)

第四十四分會(huì)：納米碳材料

摘要

近年來電鏡技術(shù)的不斷突破使得透射電鏡能夠在原子尺度上揭示物質(zhì)的精細(xì)結(jié)構(gòu)和反應(yīng)機(jī)理。然而，樣品制備仍是限制分辨率的首要障礙，亟需發(fā)展無背景的電鏡支撐膜進(jìn)一步提高成像分辨率。傳統(tǒng)的無定形電鏡支撐膜具有不可避免的背景噪音，在電子束輻照下具有較大的樣品位移，嚴(yán)重降低了成像質(zhì)量。為解決這個(gè)問題，我們發(fā)展了一種直接刻蝕法來批量制備高強(qiáng)度、表面潔凈的石墨烯載網(wǎng)。同時(shí)，我們揭示了懸空石墨烯支撐膜的破損機(jī)制及制備難點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)石墨烯支撐膜在制備過程中容易沿著褶皺等線缺陷處發(fā)生破損；并通過調(diào)節(jié)石墨烯的層數(shù)和結(jié)晶質(zhì)量調(diào)控石墨烯的薄內(nèi)應(yīng)力，獲得了高強(qiáng)度、高完整度（>90%）的大面積懸空石墨烯支撐膜。 相比于傳統(tǒng)的高分子輔助轉(zhuǎn)移法，直接刻蝕法制備的懸空石墨烯表面十分潔凈，石墨烯晶格的碳原子在高分辨電鏡下清晰可見，成像分辨率達(dá)到目前最好水平1.07 ?。通過石墨烯的表面修飾，能夠?qū)铱帐┑娜毕轁舛群陀H水性進(jìn)行調(diào)控，實(shí)現(xiàn)了單原子、納米顆粒等樣品的有效負(fù)載及原子級(jí)分辨成像。利用該石墨烯支撐膜進(jìn)行冷凍電鏡成像，可實(shí)現(xiàn)超薄的玻璃冰的制備(厚度20-30 nm)，其中大部分蛋白顆粒吸附在石墨烯-水界面上，有效抑制了樣品吸附在氣液界面上的問題。相比于無定形碳膜，石墨烯支撐膜能夠顯著降低電子束產(chǎn)生的樣品位移，有利于提升電鏡成像質(zhì)量。對(duì)該石墨烯支撐膜上負(fù)載的20S蛋白酶體進(jìn)行三維結(jié)構(gòu)解析，獲得了當(dāng)前最高分辨率2.36 ?。

關(guān)鍵詞

石墨烯支撐膜;原子級(jí)分辨率;透射電鏡成像

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