分會(huì)

第三十一分會(huì)：色譜分離分析

摘要

反相色譜（Reverse-phase liquid chromatography, RPLC）廣泛應(yīng)用于疏水物質(zhì)的分離，其中最常用的色譜柱為C18柱。但是C18柱主要依靠疏水作用分離物質(zhì)，對(duì)于一些多環(huán)類化合物的分離效果較差。相比較而言，具有π-π相互作用的苯基柱可以更好地識(shí)別芳香族化合物、極性化合物和一些難以分離的藥物，因此常被作為C18柱的應(yīng)用補(bǔ)充。目前，苯基柱仍然存在一些問題：不同苯基柱僅改變苯環(huán)連接的碳鏈長度，而末端的苯環(huán)結(jié)構(gòu)幾乎不變；現(xiàn)有苯基柱存在制備過程復(fù)雜，原料昂貴的問題；由于對(duì)化合物的分離以烷基鏈的疏水作用為主，π-π相互作用為輔，并未體現(xiàn)其獨(dú)特性。因此，我們需要增強(qiáng)苯基柱中的π-π相互作用以獲得更具獨(dú)特性的固定相。9,10-Dihydro-9-oxa-10-phospha-phenanthrene-10-oxide (DOPO)是一種新型阻燃劑中間體，其結(jié)構(gòu)中具有P-H鍵，對(duì)烯烴、環(huán)氧基和羰基極具活性。同時(shí)，其結(jié)構(gòu)中存在兩個(gè)苯環(huán)，擁有較強(qiáng)的π-π相互作用，且易溶于苯、甲苯、甲醇等有機(jī)溶劑，因此可通過含有環(huán)氧基的硅烷將其鍵合到硅膠表面以制備苯基柱。在本工作中，我們利用上述性質(zhì)，制備了DOPO-SiO2色譜固定相，并利用FT-IR、EA等方法對(duì)其進(jìn)行表征。結(jié)果證明，DOPO被成功鍵合于硅膠表面，我們使用的DOPO-SiO2固定相能夠有效分離苯的同系物(分離結(jié)果如Fig 1所示)、二氫黃酮類化合物及其它復(fù)雜樣品，同時(shí)，不同化合物的分離順序驗(yàn)證了π-π相互作用與疏水作用力在分離過程中發(fā)揮的作用。與特定商品化苯基柱相比，其分離時(shí)間更短，證明了該固定相對(duì)于不同類型化合物有較強(qiáng)的分離能力。該固定相提供了一種新型復(fù)雜化合物分離策略，為中藥有效成分提取、食品安全檢測等提供了新的工具。

關(guān)鍵詞

反相色譜固定相;苯基固定相;DOPO

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